選擇激光粒子計數器的方法
粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢(粒子計數器)、重複性差、對非球型粒子誤差大、不適用於(yu) 混合物料(粒子計數器)、動態範圍窄等缺點。隨著激光衍射法的發明,粒度測量*克服了沉降法所帶來的弊端,大大減輕了勞動強度及加快了樣品檢測速度。
激光衍射法測量粒度大小基於(yu) 以下事實:即小粒子對激光的散射角大,大粒子對激光的散射角小。通過散射角的大小測量即可換算出粒子大小。其依據的光學理論為(wei) 米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為(wei) 大顆粒米氏理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數子集,並且假定顆粒不透明;並忽略光散射係數和吸收係數,即設定所有分散劑和分散質的光學參數均為(wei) 1,因此數學處理上要簡單得多,對有色物質和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對乳化液也不適用。
另外,根據瑞利散射定律,散射光的光強與(yu) 顆粒直徑的六次方成正比,與(yu) 散射光的光源波長的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強減弱100萬(wan) 倍!而光源波長越短,散射光強度越高。
再者,由於(yu) 小粒子散射角大,而主檢測器麵積有限,一般隻能接受到最多45度角的散射光(即大於(yu) 0.5微米的粒子)。那麽(me) ,如何檢測小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測器範圍的問題,就成為(wei) 評價(jia) 激光粒度分析技術的關(guan) 鍵(粒子計數器)。
所以,判斷激光粒度分析儀(yi) (粒子計數器)的優(you) 劣,主要看其以下幾個(ge) 方麵:
1 粒度測量範圍 粒度範圍寬,適合的應用廣。不僅(jin) 要看其儀(yi) 器所報出的範圍,而是看超出主檢測器麵積的小粒子散射(<0.5μm>如何檢測。**的途徑是全範圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。
2 激光光源 一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體(ti) 光源波長短,穩定性優(you) 於(yu) 固體(ti) 光源。
3 檢測器 因為(wei) 激光衍射光環半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體(ti) 現儀(yi) 器的好壞。檢測器的發展經曆了圓形,半圓形和扇形幾個(ge) 階段。
3.1 英國馬爾文公司最新一代的檢測器
采用**非均勻交叉排列三維扇形檢測係統,實際分辨率最高,無信號盲區,相當於(yu) 環形或十字星形排列的175個(ge) ,半圓形排列的93個(ge) ,使直接檢測角達到135度。
3.2 通道數
在激光粒度分析儀(yi) 中不象計數器中存在通道的概念,它實際為(wei) 檢測器受光麵積數。它有一個(ge) 理論與(yu) 實際的*化值:偏少:接受的散射光不充分,準確度差;偏多:靈敏度太高,導致重現性差。
為(wei) 彌補采樣速度慢的缺陷,一些廠家才使用更多的通道,以損失重現性而達到靈敏度要求,所以,這樣的測量時間在20秒或1分鍾以上。
4 是否使用*的米氏理論:因為(wei) 米氏光散理論非常複雜,數據處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學性質,采用近似的米氏理論,造成適用範圍受限製,漏檢幾率增大等問題。
5 準確性和重複性指標越高越好。采用NIST標準粒子檢測。
6 穩定性:儀(yi) 器穩定性包括光路的穩定性和分散係統的穩定性和周圍環境的影響。一般來講選用氣體(ti) 激光器,使用光學平台,有助於(yu) 光路的穩定。內(nei) 部發熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環境。
穩定性指標在廠家儀(yi) 器說明中沒有,用戶隻能憑對於(yu) 儀(yi) 器結構的判斷和參觀或詢問其他長時間使用過的用戶來判斷。
7 掃描速度(粒子計數器):掃描速度快可提高數據準確性,重複性和穩定性。
不同廠家的儀(yi) 器掃描速度不同,從(cong) 1次/秒到1000次/秒。一般來講,循環掃描測試次數越多,平均結果的準確性越好,故速度越高越好;噴射式幹法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式幹法雖然速度不快,但由於(yu) 粒子隻通過樣品區一次,速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。
8 可自動對中,無需要換鏡頭,可自動校正
9 使用和維護的簡便性 關(guan) 於(yu) 這一點,在購買(mai) 之前往往被忽視,而實際上直接決(jue) 定了儀(yi) 器使用效率和壽命。了解的方法是對儀(yi) 器結構的了解和其他已有用戶的反映。拆卸、清洗是否方便:粒度儀(yi) 分為(wei) 主機和分散器兩(liang) 部分。而樣品流動池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質而定。將主機和分散器合二為(wei) 一的儀(yi) 器往往將樣品池深置於(yu) 儀(yi) 器內(nei) 部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路係統。粒子計數器
10 是否符合國際標準 ISO 13320 標準是對激光粒度分析儀(yi) 的基本要求。但並不是所有製造商都按照該標準執行。在測量亞(ya) 微米粒子分布過程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標準的。
11 分散器
11.1 濕法
是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續可調,是保證分析結果重複性的關(guan) 鍵。
11.2 幹法
是否密閉式測量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器?
300米/秒的衝(chong) 擊氣流是保證樣品能夠充分分散後得到真實分析結果的前提。